微波消解作為一種樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。
01應(yīng)用領(lǐng)域
微波消解儀已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。
02控溫方式
微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。
紅外控溫其工作方式是在距離下掃描和監(jiān)測(cè)溫度紅外數(shù)據(jù),系非接觸式控溫,故其精確性較差,控溫精度不高。
熱電偶控溫是指?jìng)鞲衅魍ㄟ^冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度,由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故,并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。
鉑電阻控溫利用溫度變化影響鉑金導(dǎo)體的電導(dǎo)率技術(shù),通過阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度,輸出信號(hào)響應(yīng)較強(qiáng),精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng),容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
光纖控溫采用直接光纖溫度測(cè)量法,不受微波場(chǎng)影響,可以提供測(cè)量,具備信息反饋及時(shí)、控溫精確,不存在安全隱患等優(yōu)點(diǎn),是理想的微波消解控溫方式。
03主動(dòng)安全措施
采用溫度與壓力控制系統(tǒng),操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器運(yùn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運(yùn)行,大大降低爆罐的可能性。
第二:具備實(shí)時(shí)溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng),當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時(shí),該系統(tǒng)作為備份措施及時(shí)感應(yīng)并停止運(yùn)行。
04保障人身安全
壓力罐安全泄壓:假設(shè)控制失效,當(dāng)壓力接近于設(shè)計(jì)壓力x時(shí),壓力罐能夠釋放超壓,確保安全。
垂直定向防爆:高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是基于三維定向防爆理論,即使釋壓措施失效發(fā)生爆罐時(shí),也能通過宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放。
防爆安全門:三維定向防爆機(jī)制所提供的另外一個(gè)被動(dòng)安全防護(hù)措施,其超感應(yīng)沖擊波自動(dòng)防爆門在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力,多層硬鋼門結(jié)構(gòu)提供足夠的強(qiáng)度保證人身安全。
05如何防止微波泄漏
主體采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔。
爐門具備三重獨(dú)立連鎖傳感裝備,在打開爐門時(shí)切斷電源,爐門未關(guān)閉微波裝置無法工作。
觀察窗中金屬柵格或絲網(wǎng)的網(wǎng)孔足夠小,可有效防止微波泄漏。
06非脈沖變頻微波
根據(jù)功率發(fā)射方式,把微波分為脈沖微波和非脈沖微波,傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開關(guān)式脈沖微波,這種控制方式不易控制,還可能直接影響消化效果。
現(xiàn)微波發(fā)展方向?yàn)樽詣?dòng)功率變頻控制和非脈沖技術(shù),其特征是功率自動(dòng)變化,輸出均為非脈沖微波,其優(yōu)點(diǎn)是無需關(guān)閉微波發(fā)射,在連續(xù)微波發(fā)射條件下,根據(jù)溫壓反饋信號(hào)自動(dòng)線性改變微波功率輸出,調(diào)整反應(yīng)狀態(tài),控溫更準(zhǔn)確。
07消解罐材質(zhì)
現(xiàn)市場(chǎng)上微波消解儀一般采用的材質(zhì)是:內(nèi)罐采用TFM、外罐采用宇航復(fù)合材料、罐蓋采用PFA、壓力彈片采用PEEK。
08不能消解的物質(zhì)
推進(jìn)劑,引火化學(xué)品,高氯酸鹽,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動(dòng)物脂肪。
09消解酸的種類
消解試樣使用廣泛的酸是硝酸、鹽酸、雙氧水等。這些都是良好的微波吸收體。
根據(jù)不同的樣品常使用各種混酸,常使用的是硝酸和雙氧水,特殊情況下也有用硝酸和高氯酸的。
010試樣注意事項(xiàng)
試樣(特別是未知樣品)加酸后,不要立即放入微波消解儀中,要觀察反應(yīng)情況,如果劇烈反應(yīng)需要靜置預(yù)處理一段時(shí)間,有的樣品需要加酸浸泡過夜。
對(duì)有突發(fā)性反應(yīng)和含有易爆組分的樣品不要放入微波密閉消解系統(tǒng)中消解。
不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。
011安裝環(huán)境要求
微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的試驗(yàn)臺(tái)上,爐體頂部及左右不得有遮蓋,且要有20厘米以上的空隙,后壁應(yīng)留有15厘米以上的空隙,保持通風(fēng)良好。
應(yīng)避開加熱源,以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內(nèi)引起故障,還應(yīng)遠(yuǎn)離自來水源,以免濺水發(fā)生漏電危險(xiǎn)。
不要靠近強(qiáng)磁性材料或帶有磁性的電器,因?yàn)橥鈦泶艌?chǎng)會(huì)干擾爐內(nèi)磁場(chǎng)均勻分布使加熱效率下降。
其他正常實(shí)驗(yàn)室溫度及水電條件。
012操作規(guī)程
1. 接通電源,按下電源開關(guān),待自檢成功后即進(jìn)入歡迎界面。
2. 點(diǎn)擊屏幕歡迎界面上任一處位置,進(jìn)入?yún)?shù)選擇界面,在此界面中,選擇所需的方法程序。
3. 在相應(yīng)的菜單任務(wù)欄上點(diǎn)擊后,進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面。若需調(diào)整某項(xiàng)參數(shù),點(diǎn)擊激活此參數(shù)任務(wù)欄,利用界面右方的上、下方向鍵對(duì)參數(shù)值進(jìn)行增減。
4. 任務(wù)設(shè)置或調(diào)整完成后,點(diǎn)擊“儲(chǔ)存"鍵將當(dāng)前方法保存下來。利用上、下方向鍵可選擇方法儲(chǔ)存位置。
5. 點(diǎn)擊“應(yīng)用"鍵,使用當(dāng)前方法程序進(jìn)行消解,點(diǎn)擊“確認(rèn)"鍵等待程序啟動(dòng),進(jìn)入裝卸消解罐界面。
6. 進(jìn)入裝卸消解罐界面。界面中指示的位置為正對(duì)爐門的灌位;點(diǎn)擊屏幕上的“轉(zhuǎn)盤"鍵或按側(cè)門上的轉(zhuǎn)盤功能按鈕,使消解罐逐一移動(dòng);也可以直接點(diǎn)擊所需的罐點(diǎn)位置,使轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)到相應(yīng)的位置;完成后,點(diǎn)擊“退出"鍵,轉(zhuǎn)入等待啟動(dòng)界面。
7. 按下側(cè)門上的“啟動(dòng)"功能鍵,進(jìn)入程序運(yùn)行界面。
8. 在消解完成后,打開爐門,取出消解罐。放在冷卻機(jī)上冷卻至室溫后,方可擰開消解罐。
9. 消解罐當(dāng)日使用結(jié)束后,須拆卸,并用清水沖洗各個(gè)部件至無酸味。晾干或擦干備用。
10. 注意彈性體老化程度,如果老化嚴(yán)重,禁止使用。
11. 整理完畢現(xiàn)場(chǎng)后,方可離開。
12. 微波消解儀由專人定期保養(yǎng)維護(hù),并建立保養(yǎng)和維護(hù)記錄。