一、液-液萃取

液-液萃取是常用的液體樣品萃取技術(shù)之一。液-液萃取常涉及互不相溶的兩相溶劑,利用待測(cè)物在兩相中具有不同的分配系數(shù)而達(dá)到分離的目的。在液-液萃取操作過程中一相通常為水相,而另一相為有機(jī)溶劑。親水性強(qiáng)的化合物進(jìn)入極性的水相多,而疏水化合物將主要溶于有機(jī)溶劑中。萃取進(jìn)入有機(jī)相的被測(cè)物經(jīng)溶劑揮發(fā)容易回收,而提取進(jìn)入水相中的被測(cè)物經(jīng)常能夠直接注入反相HPLC色譜柱中分析。圖1概括了LLE分離所包含的步驟。


圖1 液液萃取步驟框圖

由于萃取為一平衡過程,效率有限,兩相中仍存在數(shù)量可觀的被測(cè)物。因此可利用包括改變pH值、離子對(duì)、配位作用等的化學(xué)平衡,以提高被測(cè)物的回收率,和/或消除干擾。

液-液萃取中采用的有機(jī)溶劑有下列特點(diǎn):

①在水中溶解度低(<10%);

②具有揮發(fā)性,萃取后易于除去與濃縮;

③與用于被測(cè)物的HPLC檢測(cè)技術(shù)相容(避免使用UV吸收強(qiáng)的溶劑);

④極性并可形成氫鍵,提高有機(jī)相中被測(cè)物的回收率;

⑤純度高,盡量減少樣品污染。