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微波消解過(guò)程中的常見(jiàn)問(wèn)題

發(fā)布時(shí)間: 2021-12-20  點(diǎn)擊次數(shù): 592次

微波消解通常是指在密閉容器里利用微波快速加熱進(jìn)行各種樣品的酸溶解(也有敞開(kāi)容器微波消解的,不予討論)。密閉容器反映和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn),決定了其*/快速/低空白的優(yōu)點(diǎn),但是,不可避免地帶來(lái)了高壓(可能過(guò)壓的隱患)以及消化樣品量小的不足。
高壓(最高可達(dá)100~150bar)/高溫(通常170~220℃)or強(qiáng)酸蒸汽給實(shí)驗(yàn)室?guī)?lái)了安全方面的心理壓力?,F(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng),一般都有測(cè)溫or測(cè)壓甚至控溫or控壓技術(shù),因此,在安全性上已經(jīng)有了較大保證,但是,作為潛在用戶(或用戶),還是應(yīng)該了解一些其特點(diǎn),不光是為選擇微波消解系統(tǒng),也是為了更安全的使用。



一、微波消解儀的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些?
微波消解已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。


二、微波消解優(yōu)勢(shì)是什么?
微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過(guò)程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。


三、微波消解儀的控溫方式有哪些?各有什么特點(diǎn)?
現(xiàn)市場(chǎng)上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測(cè)溫度紅外數(shù)據(jù),系非接觸式控溫,故其精確性較差,控溫精度不高。
熱電偶控溫通過(guò)冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度,由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。
鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的絕對(duì)電導(dǎo)率技術(shù)通過(guò)阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度,輸出信號(hào)響應(yīng),精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng),容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
光纖控溫采用直接光纖溫度測(cè)量法,不受微波場(chǎng)影響,可以提供高精度測(cè)量,具備信息反饋及時(shí)、控溫精確,不存在安全隱患



四、微波消解應(yīng)該具備哪些主動(dòng)安全措施?
1、采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng),操作人員通過(guò)觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器遠(yuǎn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運(yùn)行,大大降低爆罐的概率的可能性。
2、具備實(shí)時(shí)溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng),當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時(shí),該系統(tǒng)作為備份措施及時(shí)感應(yīng)并停止操作,確保安全。
3、選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料。



五、當(dāng)主動(dòng)安全措施失效時(shí)如何保障人身安全?
壓力罐安全泄壓:
假設(shè)控制失效,當(dāng)壓力接近于設(shè)計(jì)壓力*,壓力罐能夠釋放超壓,確保安全。
垂直定向防爆:
最新的高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是基于三維定向防爆理論,即使,釋壓措施失效發(fā)生爆罐時(shí),也能通過(guò)*的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放,絕對(duì)保證橫向人員安全。

高強(qiáng)度防爆安全門:
三維定向防爆機(jī)制所提供的另外一個(gè)被動(dòng)安全防護(hù)手段,其超感應(yīng)沖擊波自動(dòng)防爆門在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力,多層硬鋼門結(jié)構(gòu)提供足夠的強(qiáng)度保證人身安全。

六、微波消解儀如何防止微波泄漏?
1、主體應(yīng)采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔;
2、爐門具備三重獨(dú)立連鎖傳感裝備,在打開(kāi)爐門時(shí)切斷電源,爐門沒(méi)有關(guān)上微波裝置無(wú)法工作。

七、非脈沖變頻微波控制技術(shù)的優(yōu)勢(shì)是什么?
根據(jù)功率發(fā)射方式,把微波分為脈沖微波和非脈沖微波,傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開(kāi)關(guān)式脈沖微波,這種控制方式不僅不易控制,還可能直接影響消化效果?,F(xiàn)微波發(fā)展方向?yàn)樽詣?dòng)功率變頻控制和非脈沖技術(shù)。其特征是功率自動(dòng)變化,輸出均為非脈沖微波,其優(yōu)點(diǎn)是無(wú)需關(guān)閉微波發(fā)射,在連續(xù)微波發(fā)射條件下,根據(jù)溫壓反饋信號(hào)自動(dòng)線性改變微波功率輸出,調(diào)整反應(yīng)狀態(tài),控溫更準(zhǔn)去,確保實(shí)驗(yàn)安全順利進(jìn)行。

八、微波消解罐的一般采用什么材質(zhì)?
現(xiàn)市場(chǎng)上微波消解儀一般采用的材質(zhì)是:
內(nèi)罐采用TFM、外罐采用宇航復(fù)合材料、罐蓋采用PFA、罐架采用PEEK。

九、不可以使用微波消解的物質(zhì)有哪些?注意事項(xiàng)有哪些?
推進(jìn)劑,引火化學(xué)品,高氯酸鹽,二元醇(乙二醇、丙二醇等。。。),航空燃料,乙炔化合物,各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。
注意事項(xiàng):不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動(dòng)物脂肪。


十、微波消解儀安裝環(huán)境要求?
1、微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的臺(tái)子上,爐體頂部及左右不得有遮蓋且要有5厘米以上的空隙,后壁應(yīng)留有10厘米以上的,保持通風(fēng)良好。
2、應(yīng)避開(kāi)加熱源,以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內(nèi)引起故障,還應(yīng)遠(yuǎn)離自來(lái)水源,以免濺水發(fā)生漏電危險(xiǎn)。
3、不要靠近強(qiáng)磁性材料或帶有磁性的電器,因?yàn)?,外?lái)磁場(chǎng)會(huì)干擾爐內(nèi)磁場(chǎng)均勻分布使加熱效率下降。
4.其他正常實(shí)驗(yàn)室溫度及水電條件。

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