從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種辦法是,用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需求的物質(zhì)浸出來(lái),即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)刻長(zhǎng).溶劑用量大、功率不高。
在實(shí)驗(yàn)室多選用脂肪測(cè)定儀來(lái)提取。脂肪測(cè)定儀就是使用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)接連不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)省溶利萃取功率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液觸摸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi),置于索氏測(cè)定儀中,測(cè)定儀的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑歡騰,蒸氣經(jīng)過(guò)測(cè)定儀的支管上升,被冷凝后滴入測(cè)定儀中,溶劑和固體觸摸進(jìn)行萃取,當(dāng)溶劑面超越虹吸管的處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋(píng)取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
液—固萃取是使用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)到達(dá)提取分離的意圖.一種辦法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長(zhǎng)期浸泡而到達(dá)萃取的意圖,但是這種 辦法時(shí)刻長(zhǎng),耗費(fèi)溶劑,萃取功率也不高.另一種是選用索氏測(cè)定儀的辦法,它是使用溶劑 的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行接連提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液 面超越索氏測(cè)定儀的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高, 再次回流開(kāi)端,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑重復(fù)使用,縮短了提取時(shí)刻,所以萃取功率較高。
操作步驟:
1.把濾紙做成與測(cè)定儀巨細(xì)相應(yīng)的濾紙筒,然后把需求提取的樣品放入濾紙筒內(nèi),裝入測(cè)定儀。留意濾紙筒既要緊貼器壁,又要便利取放。(濾紙筒上能夠套一圈棉線(xiàn),便利提取完成后取出濾紙筒。)被提取物高度不能超越虹吸管,不然被提取物不能被溶劑充沛浸泡,影響提取作用。被提取物亦不能漏出濾紙筒,避免阻塞虹吸管。如果試樣較輕,能夠用脫脂棉壓住試樣。
2.在提取用的燒瓶中參加提取溶劑和沸石(沒(méi)有沸石能夠用玻璃珠或碎瓷片,意圖就是避免暴沸)。
3.連接好燒瓶、測(cè)定儀、回流冷凝管,接通冷凝水,加熱。歡騰后,溶劑的蒸氣從燒瓶進(jìn)到冷凝管中,冷凝后的溶劑回流到濾紙筒中,浸取樣品。溶劑在測(cè)定儀內(nèi)到達(dá)必定的高度時(shí),就帶著所提取的物質(zhì)一起從側(cè)面的虹吸管流入燒瓶中。溶劑就這樣在儀器內(nèi)循環(huán)活動(dòng),把所要提取的物質(zhì)會(huì)集到下面的燒瓶?jī)?nèi)。
詳細(xì)的回流時(shí)刻是不一樣的,有的是按藥典或文獻(xiàn)要求提取必定時(shí)刻,有的是提取至提取液無(wú)色,又比如用提取樣品中的脂肪時(shí)是以抽提管中流出的蒸發(fā)后不留下油跡為抽提結(jié)尾。總歸就是要提取。